如何使气相色谱进样准确
目前,色谱的进样系统分自动进样和手动进样。从使用的角度考虑,主要是手动的类似医用的注射器。同时,进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。在定量分析中,应注意进样量读数准确。
要保证进样量的准确,首先要求进样器用前要有计量部门检定其容积是否准确。这一步要由有鉴定资格的计量部门完成。未经鉴定的进样器不能用于试验当中。
其次要保持进样器清洁,进样器用一段时间后就会发现针管内壁上端有一小段黑东西,这样样品不仅会污染,而且吸取样品时也会很吃力,造成进样量不准确。若分析的样品未溶剂溶解的固体样,进样器用后要及时用溶剂清洗;若用一段时间后进样器内壁上端有黑东西时,应将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,直至污染物弄掉,取出针杆先用滤纸擦,再用酒精洗几次。
第三进样器取样时先在所用溶剂中润洗内壁,再在样液中反复推拉针杆数十次,再轻轻拉动针杆,使样液慢慢进入针管内且无气泡,再调整至所需进样量的两倍左右,将针管竖起,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积。若管内有气泡应将针管竖起用手轻轻弹针管,使气泡上一直针杆处,然后猛推针杆使气泡被赶出后调整进样量,从而确保针管内样品量准确。
再有进样时要快且准。先找准色谱进样口位置,然后将进样器垂直于进样口,快速将进样器针头****进样口。该过程尽量一次完成,否则造成进样量不准确。新手进样不要急于求成,要稳重,多练习,做多了自然就准了。
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